根据HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样地点、采样频率和采样时间,并采集样品。
6.3.2.1打开不锈钢罐的控制阀。采集瞬时样品时,只需打开不锈钢罐的阀门,使无组织气体吸入不锈钢罐内,压力平衡后关闭不锈钢罐即可。
当需要在积累期采集样品时,不锈钢罐配有流量控制器,根据无组织结构中的VOCs含量调整连续采样时间。不同恒定流速对应的采样时间见表1。
6.3.2.2同时测量和记录大气压力、风速和风向、环境温度和其他气象参数。
6.4全程序空白取样
将高纯氮气(4.5)注入预先清洗过的采样罐(5.7)中,并带***采样现场,与同批次采集样品的采样罐一起送回实验室进行分析。
6.5样品保存
不锈钢罐取样后,立即拧紧阀门并密封。样品在室温下储存,取样后尽快进行分析,分析在14天内完成。
7分析
7.1仪器参考条件
7.1.1预浓缩器取样装置条件
初级冷阱:捕获温度:-150℃;分析温度:10℃;阀门温度:100℃;烘焙温度:150℃;烘焙时间:5min
二级冷阱:捕获温度:-30℃;分析温度:180℃;烘焙温度:180℃;烘焙时间:2.5分钟;
三段式对焦:对焦温度:-160℃;分析时间:2.5分钟
7.1.2气相色谱仪的参考条件
柱温:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);载气流量:1.0毫升/分钟;
进样口温度:140℃;
溶剂延迟时间:2分钟;
载气流量:1.0毫升/分钟;
分流比:10:1。
7.1.3质谱仪的参考条件
扫描模式:全扫描或选择性离子扫描。选择的离子扫描参数参见表2。扫描范围:30aum ~ 200aum电离能:70eV。
7.2仪器性能检查
在分析样品之前,有必要检查GC/MS仪器的性能。向样品中注入4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng),BFB的关键离子丰度必须符合表3中的标准。
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